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实验化学EDTA浓度的标定及天然水总硬度的测定EDTA浓度的标定及天然水总硬度的测定一、实验目的二、实验原理三、试剂及仪器四、实验步骤五、注意事项六、数据处理七、思考题一、实验目的掌握EDTA标准溶液浓度的标定方法;掌握络合滴定的原理与特点;巩固络合滴定法中金属指示剂的变色原理;掌握天然水中钙、镁含量测定的原理及方法;学会在不同的滴定条件下观察滴定终点的颜色。二、实验原理标定EDTA溶液常用的基准物有Zn、ZnO、CaCO3、Bi、Cu、MgSO47H2O等。3222CaCO+2HCl=CaCl+CO+HO2+-+Ca+InCaIn蓝色酒红色2+4-2-Ca+Y=CaY+4-2--CaIn+Y=CaY+In酒红色蓝色实验原理水的硬度的测定可分为水的总硬度的测定和钙、镁硬度的测定两种。总硬度的测定是滴定Ca、Mg总量,并以Ca进行计算。后一种是分别测定Ca和Mg的含量。世界各国对水的硬度表示方法不同。德国硬度是水硬度表示比较早的一种方法,它以度(o)为计,它表示是十万份水中含有一份CaO,即1L水中含有10mgCaO时为1o,我们采用此法。三、试剂及仪器试剂:0.02mol•L-1EDTA溶液、碳酸钙、盐酸(1+1)、20%氢氧化钠、K-B指示剂、氨性缓冲溶液、2%Na2S溶液、20%三乙醇胺。试剂及仪器仪器:分析天平、台秤、细口瓶、干燥器、称量瓶、电炉、烧杯、玻璃棒、表面皿、酸式滴定管、容量瓶、移液管、洗瓶。25C1000mL。四、实验步骤EDTA标准溶液浓度的标定准确称取基准碳酸钙0.4g左右,置于100mL的小烧杯中,加入少量水润湿,盖上表面皿,从烧杯嘴边逐滴加入3~5mL盐酸,摇动烧杯,待反应停止后,再加热微沸2~3分钟,取下后用蒸馏水淋洗表面皿及烧杯内壁。实验步骤EDTA标准溶液浓度的标定冷却后转入250mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。实验步骤EDTA标准溶液浓度的标定用移液管移取25.00mL钙标准溶液,置于300mL烧杯中,加水100mL,滴加20%NaOH溶液,调整溶液的pH值至pH=12。再多加2mL此NaOH溶液,并加K-B指示剂4~5滴,用玻璃棒搅拌均匀后,立即用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为蓝色即为终点。记录消耗的EDTA标准溶液的体积,计算EDTA标准溶液的浓度。实验步骤天然水总硬度的测定取适量的水样(一般取50~100mL)置于250mL的锥形瓶中,加入1~2滴HCl(1+1)溶液使之酸化。煮沸数分钟,以除去CO2。冷却后加入3mL三乙醇胺溶液,5mL氨性缓冲溶液,1mLNa2S溶液及2~3滴K-B指示剂,用EDTA标液滴定至溶液由酒红色变为蓝绿色,即为终点。平行测定三份。计算水的总硬度,以度(o)表示分析结果。五、注意事项分析天平的正确使用;电炉的正确使用(注意安全);容量瓶与移液管的规范操作;溶液pH的调节;滴定管的正确使用;滴定接近终点时滴定速度要慢,多搅拌;注意终点颜色的观察。六、数据处理EDTA标准溶液浓度的标定3CaCO-1EDTAEDTA25.001000250.0molL100.09mcV天然水总硬度的测定156.0856.08mgL0.10.110cVcV总硬度数据处理EDTA标准溶液浓度的标定c天平零点称量前称量后数据IIIIIIw1(g) w2(g) w(g) VEDTA(mL) cEDTA(mol•L-1) EDTA(mol•L-1) 相对偏差% 平均相对偏差% 数据处理天然水总硬度的测定硬度()数据IIIIIIV水(mL) VEDTA(mL) 硬度() 相对偏差% 平均相对偏差% 七、思考题与酸碱滴定法相比,络合滴定法的操作应注意什么问题?在该实验中,为什么基准物是采用一次称样,分取试液滴定的操作?能否分别称样来进行滴定分析?什么叫做水的硬度?常用哪几种方法来表示水的硬度?